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SMX-D60石墨尿碘消解仪使用说明
一:原理
将样品和消化液置于消化管中,在数字程控恒温消解仪上进行梯度温度控制加热,使样品*消化后用于各种仪器分析和化学分析。
二:消化样品范围
食品样品,环境样品,生物样品(血,尿,毛发),化妆品等。
三:适用分析范围
火焰原子吸收光谱仪和无火焰原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,ICP-AES,ICP-MS极谱仪 ,化学分析等方法的样品前处理。
四:石墨尿碘消解仪性能
温度范围:室温至400℃(特别说明:温度指石墨炉的温度,消解的样液温度和消化液的沸点*)。
稳定性:±1℃。
消化孔数:60孔,孔径:16mm,孔深50mm适用于外径15mm的消化管。
功率:3000W
温控方法:用数字控温消解温度。
1、设置温度
按SET键进入温度设置模式设置或查看设定值,按下SET键看到数字闪动表示在设置模式下,按向上钮增加设置值,向下钮减少设置值,一直按着不放会一直增加或减少到您需要的值,设置完毕,再按下SET按钮退出设置模式,返回正常工作测量模式。
2、调整参数
Sc: 按着SET键3秒钟不放后进入内部参数设置调整界面,界面显示Sc是误差校准值,表示温控仪测定值和实际值的误差,默认为0.0,您可以再按下SET键,显示闪动的数字进入调整状态(以下参数设置方式一样),按上或下按钮调整数值。(-99~99)
E: 设置完后按SET键进入下个参数的调整,界面显示E 表示断点控制的提前量(仅当P值设置为0时生效),默认值为5,调整方式和Sc一样。
P: 再按下SET键进入第三个参数,界面显示P表示P值设定,P值的含义大致为 启动控制温度=设定值-(100/P值)。如设置为200度,P值为100时表示199度开始控制,P为40时表示197.5度时开始调整。如果使用时温度过冲太大,将P值适当调小,如果温度上升过慢或则始终达不到控制温度,将P值适当调大。
注:当P值为0时进入断点控制模式。即系统PID失效,当温度低于(设定值-E值) 时开始加热,否则停止加热。
c: 按SET键进入参数c的设置,zui后的参数暂时为系统内部保留参数,请不要调整,默认值为50。
AL: 按SET键进入参数AL的设置,AL表示高温报警值。即当温度>设定温度+AL时,仪器高温报警。
TI: 按SET键进入参数TI的设置,TI表示定时器,单位为分钟。0表示定时模式关闭,否则当仪器工作TI值分钟后进入停止状态,停止负载端输出。
所有参数设置完毕,按下SET键,保存参数并返回正常工作状态。
五 常见故障及排除
序号 | 故障情况 | 原因及排除 |
1 | 显示正常但不加热 | 设定温度低于测量温度。 |
2 | 加热灯亮但不升温 | 1、输出端连接故障,或加热工作器件故障 2、控制板和电源板之间连接故障 |
3 | 一直显示室温 | 探头短路 |
4 | 一直显示999 | 探头开路,没连接好,或温度过上限 |
5 | 温度过冲较大 | 1、P值太大,适当调小 2、温度探头太靠近加热原器件 |
6 | 升温速度很慢 | 1、P值太小,适当调大 2、加热器件功率太小或温度探头太远 |
7 | 温度波动不稳定 | P值偏大或C值太小 |
8 | 温度反映迟钝 | C值偏大,适当调低C值 |
9 | 显示温度误差较大 | 温度探头故障或探头位置不正确 |
10 | 显示温度小幅误差 | 系统有误差,调整SC值 |
六 .指示灯信息:
HEAT灯:zui左边的为加热指示灯,亮表示加热,灭表示停止加热。
TIME灯:中间为定时器灯,灭表示定时器关闭,闪烁表示定时器打开工作中,
常亮表示定时器打开并且时间已到,仪器处于停止输出状态。
ALT灯:高温报警灯,亮表示高温超限,灭表示没超高温。
七.安装示意图
八: 试剂和器材:
消化液:硝酸+高酸(4+1)
塑料镊子或竹夹子:用于从浸泡玻璃器材的10%硝酸液中取物.
消化管:外径15mm×长≥80mm平低硬质玻璃,消化前用10%硝酸浸泡过夜,洗净晾干或干燥后使用.
九: 样品消解法:(仅供参考)
1: 食品样品消解:
将消解仪移入通到厨房中设加热至120℃.
液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).
一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至*,取下至冷,定容至一定体积进行测定.
含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.
2: 水样消解:
吸取1.00-10.0ml样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入消化剂(清洁水加入0.50ml消化剂,污水加入2ml消化剂)240℃恒温消解至近干取下放冷,定容一定体积进行测定.
3: 发样消解:
称取0.200g样品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解仪上160℃消化30min.240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.
4: 化妆品消解:
取0.100-0.200g化妆品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定.
十: 注意事项
部分分析方法需要将酸(消化液)赶尽才能进行分析,如极谱分析部分白墨炉测分析等.
部分分析法需要采用不同消化液和温度控制,如测汞,消化液-硝酸+硫酸(4+1).温控始终在160℃.
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